《基础化学实验教程》为普通高等教育“十一五”国家级规划教材，是国家工科化学基础课程教学基地教材。本次再版在继承第三版教材的编写思想和结构框架的基础上，突出了安全化学、绿色化学的理念，并对部分实验内容、化学实验中常用的仪器等进行了增减、更新。《基础化学实验教程》注重化学实验的基础性和系统性，既能满足二级学科独立开课的需求，又利于“大化学实验”整体设课的实验教学安排。《基础化学实验教程》共包括三个部分：第一部分介绍化学实验的基本知识、基本方法与基本技术；第二部分为实验，按照“基本实验—系列实验或设计实验—综合实验”三个层次选编了88个实验，并将“综合实验”单独设章，以便于不同学校根据自身要求进行选择；第三部分为附录，主要介绍化学实验中常用仪器的工作原理、使用方法及常用数据表。

《基础化学实验教程》既可作为高等学校工科类专业基础化学实验课程教材，也可作为相关专业实验教学参考书。

第四版前言
第三版前言
第二版前言
第一版前言
第一部分化学实验的基本知识?基本方法与基本技术
第1章绪论1
1.1基础化学实验课程的教学目的1
1.2基础化学实验课程的要求1
1.3实验报告格式举例3
第2章化学实验的基本知识5
2.1化学实验基本知识5
2.1.1化学实验规则5
2.1.2化学实验安全规则5
2.1.3化学实验常见安全事故类型及意外事故的处理5
2.1.4消防7 第四版前言
第三版前言
第二版前言
第一版前言
第一部分化学实验的基本知识?基本方法与基本技术
第1章绪论1
1.1基础化学实验课程的教学目的1
1.2基础化学实验课程的要求1
1.3实验报告格式举例3
第2章化学实验的基本知识5
2.1化学实验基本知识5
2.1.1化学实验规则5
2.1.2化学实验安全规则5
2.1.3化学实验常见安全事故类型及意外事故的处理5
2.1.4消防7
2.1.5绿色化学及“三废”处理7
2.2常用玻璃仪器8
2.2.1常用玻璃仪器简介8
2.2.2玻璃仪器的洗涤和干燥11
2.2.3玻璃仪器的使用安全13
2.3化学试剂的存放?取用及配制13
2.3.1试剂的存放13
2.3.2试剂的取用14
2.3.3试剂的配制15
2.4气体的收集?净化及气体钢瓶的使用16
2.4.1气体的收集及有毒有害气体的吸收16
2.4.2气体的净化与干燥16
2.4.3气体钢瓶?减压阀及使用17
2.5试纸与滤纸18
2.5.1用试纸检验溶液的酸碱性18
2.5.2用试纸检验气体19
2.5.3滤纸19
2.6常用溶剂20
2.6.1纯水与水的纯化方法20
2.6.2常用有机溶剂及纯化21
2.7误差分析与数据处理24
2.7.1准确度与精密度25
2.7.2误差的分类与减免25
2.7.3实验数据的记录与处理26
2.7.4误差的传递29
2.7.5实验结果的表达29
2.8常见网络资源31
2.8.1化合物安全防护与毒性数据查询31
2.8.2化学信息网31
2.8.3《有机合成》网站31
2.8.4有机化合物谱图数据库网站32
2.8.5美国国家标准技术研究院网址32
第3章化学实验的基本操作33
3.1玻璃量器及其使用33
3.1.1滴定管33
3.1.2吸管36
3.1.3容量瓶37
3.1.4量筒和量杯37
3.1.5微量进样器38
3.2称量仪器的使用38
3.2.1托盘天平39
3.2.2电子天平39
3.2.3试样的称取方法40
3.3加热与冷却41
3.3.1加热装置41
3.3.2加热操作43
3.3.3冷却方法46
3.4干燥46
3.5熔点的测定和温度计的校正47
3.5.1熔点的测定方法47
3.5.2温度计校正48
第4章化学实验中的分离与提取50
4.1固液分离50
4.1.1固液分离的方法50
4.1.2重量分析的基本操作52
4.2重结晶55
4.2.1溶剂的选择55
4.2.2重结晶操作55
4.3升华56
4.4蒸馏58
4.4.1简单蒸馏原理58
4.4.2简单蒸馏操作58
4.5分馏60
4.5.1分馏原理60
4.5.2共沸混合物分馏简介61
4.5.3分馏柱与填料62
4.5.4分馏操作63
4.6减压蒸馏64
4.6.1减压蒸馏原理64
4.6.2减压蒸馏装置与操作64
4.7水蒸气蒸馏66
4.7.1水蒸气蒸馏原理66
4.7.2水蒸气蒸馏装置与操作67
4.8萃取分离68
4.8.1基本原理68
4.8.2实验方法69
4.8.3萃取分离的操作69
4.9薄层色谱70
4.9.1概述70
4.9.2薄层色谱分离法70
第5章化学实验中的基本原理与基本方法72
5.1混合离子的分离与鉴定72
5.1.1鉴定反应的灵敏度和选择性72
5.1.2鉴定反应进行的条件74
5.1.3分离方法75
5.1.4离子分离与鉴定的原则和方法75
5.2定量分析的一般步骤77
5.2.1试样的抽取和制备77
5.2.2试样的分解78
5.2.3分析方法的选择78
第6章基本物理量的测定技术79
6.1密度的测量79
6.1.1密度定义79
6.1.2用密度瓶法测量液体和固体的密度79
6.2真空的获得与测量80
6.2.1真空获得与测量的基础知识80
6.2.2真空的获得81
6.2.3真空的测量82
6.2.4真空检漏83
6.3压力的测定84
6.3.1概述84
6.3.2液柱式压力计——U形管压力计85
6.4温度的测量89
6.4.1玻璃液体温度计89
6.4.2热电偶温度计92
6.4.3电测式测温?测压仪器92
第二部分实验
第7章基本操作与基本原理验证性实验96
实验一单?多相离子平衡96
实验二氧化还原反应99
实验三物质结构和性质的关系101
实验四平衡原理综合实验105
第8章重要元素及化合物性质实验107
实验五p区非金属重要化合物的性质107
实验六p区金属元素重要化合物的性质111
实验七常见阴离子的分离与鉴定115
实验八d区元素重要化合物的性质(一)119
实验九d区元素重要化合物的性质(二)123
实验十ds区元素重要化合物的性质128
实验十一常见阳离子的分离和鉴定131
实验十二元素性质综合实验134
第9章制备实验135
9.1无机制备135
实验十三去离子水的制备135
实验十四试剂氯化钠的制备139
实验十五硫酸亚铁铵的制备142
实验十六四碘化锡的制备及最简式的确定145
实验十七五水合硫酸铜的制备146
实验十八硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定148
实验十九硫酸铜中铜含量的测定150
实验二十硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定151
实验二十一磷系列化合物的制备155
实验二十二硫代硫酸钠的制备157
实验二十三活性氧化锌的制备158
9.2有机制备158
实验二十四蒸馏和减压蒸馏158
实验二十五环己烯的制备160
实验二十六乙酰水杨酸的制备162
实验二十七正丁醚的制备165
实验二十八正丁醛的制备167
实验二十九苯乙酮的制备168
实验三十苯甲酸的制备170
实验三十一乙酰苯胺的制备172
实验三十二对甲苯磺酸钠的制备174
实验三十三肉桂酸的制备175
实验三十四苯甲醇与苯甲酸的制备177
实验三十五天然色素的提取及薄层色谱分析——绿色化学实验Ⅰ179
实验三十六反式1，2二苯乙烯的制备181
实验三十七溴乙烷的制备183
实验三十八苯乙醚的制备185
实验三十九溴苯的制备186
实验四十三苯甲醇的制备187
实验四十一乙酸乙酯的制备189
实验四十二1溴丁烷的制备192
实验四十三乙酰乙酸乙酯的制备193
实验四十四正丁基乙酰乙酸乙酯和2庚酮的制备195
实验四十五苯甲酸乙酯的制备197
实验四十六香豆素的绿色催化合成——绿色化学实验Ⅱ197
实验四十七相转移催化法合成扁桃酸200
第10章定量分析?分离与仪器分析实验202
10.1基本实验202
实验四十八盐酸标准溶液的配制和标定202
实验四十九混合碱的测定204
实验五十EDTA标准溶液的配制和标定206
实验五十一铅?铋混合液中铅?铋含量的连续测定207
实验五十二石灰石中钙?镁含量的测定208
实验五十三KMnO4标准溶液的配制和标定210
实验五十四石灰石中钙含量的测定212
实验五十五邻二氮菲分光光度法测定微量铁214
实验五十六离子选择性电极法测定水中氟含量216
实验五十七恒电流电解法测定铜含量219
实验五十八原子吸收光谱法测定自来水中钙?镁的含量221
实验五十九原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量222
实验六十有机化合物紫外可见吸收光谱的测定及其影响因素223
实验六十一气相色谱法分析空气中的氧?氮含量225
实验六十二醇系物的气相色谱分析226
10.2设计实验228
实验六十三漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定228
第11章基本物理量与物化参数的测定实验230
11.1基本物理量的测定230
实验六十四摩尔气体常量的测定230
实验六十五恒温槽的调节及黏度测定232
实验六十六凝固点降低法测定摩尔质量237
实验六十七液体饱和蒸气压的测定241
11.2热力学性质的测定244
实验六十八乙酸解离常数的测定244
实验六十九平衡常数的测定247
实验七十反应焓的测定250
实验七十一二组分凝聚系统相图255
实验七十二二组分液相完全互溶系统的沸点组成图259
11.3电化学性质的测定262
实验七十三原电池热力学262
实验七十四极化曲线和氢的超电势的测定266
11.4动力学性质的测定269
实验七十五反应速率与活化能的测定269
实验七十六蔗糖水解反应速率常数的测定272
实验七十七过氧化氢催化分解275
实验七十八乙酸乙酯皂化反应280
11.5表面与胶体性质的测定283
实验七十九最大泡压法测定液体的表面张力283
实验八十溶胶的制备?ζ电势与电解质聚沉值的测定286
11.6结构参数的测定290
实验八十一偶极矩的测定290
第12章综合实验296
实验八十二三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备?组成测定及表征296
实验八十三二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备?水合反应速率常数和活化能的测定302
实验八十四安息香及其氧化重排产物的合成及表征305
实验八十五淀粉与丙烯腈接枝共聚物及其皂化产物的合成309
实验八十六[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备及载氧作用311
实验八十七聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备314
实验八十八固体超强酸的制备?表征及其在酯化反应中的应用——绿色化学实验Ⅲ318
第三部分附录
第13章化学实验中的常用测量测定仪器321
13.1酸度计?离子计和电位计321
13.1.1测量原理321
13.1.2使用方法322
13.2气相色谱仪322
13.2.1测量原理322
13.2.2使用方法323
13.2.3注意事项323
13.3722S型分光光度计323
13.3.1测量原理323
13.3.2使用方法324
13.4阿贝折射仪325
13.4.1测量原理325
13.4.2使用方法326
13.4.3折射仪的维护328
13.5旋光仪328
13.5.1偏振光与旋光度328
13.5.2旋光仪的结构及测量原理329
13.6ICE3300原子吸收光谱仪330
13.6.1测量原理330
13.6.2使用方法331
13.7TU-1901双光束紫外可见分光光度计332
13.7.1测量原理332
13.7.2使用方法333
13.8傅里叶变换红外光谱仪334
13.8.1测量原理334
13.8.2使用方法334
13.8.3注意事项335
13.9核磁共振波谱仪335
13.9.1测量原理335
13.9.2使用方法335
13.9.3注意事项336
13.10电导仪和电导率仪336
13.10.1测量原理336
13.10.2使用方法337
13.11热分析仪338
13.11.1测量原理338
13.11.2STA 409PC型差热天平使用方法340
13.12磁天平341
13.12.1测量原理341
13.12.2使用方法343
13.13BDX自动X射线衍射仪343
13.13.1测量原理343
13.13.2使用方法346
13.14直流电位差计348
13.14.1测量原理348
13.14.2使用方法349
第14章常用数据表351
14.1常见阳离子的主要鉴定反应351
14.2常见阴离子的主要鉴定反应354
14.3常见阳离子与常用试剂的反应357
14.4常见阴离子与常用试剂的反应359
14.5常见离子和化合物的颜色360
14.6不同温度下水的饱和蒸气压(Pa)363
14.7元素的相对原子质量365
14.8实验室常用酸?碱溶液的浓度367
14.9酸碱指示剂367
14.10氧化还原指示剂368
14.11金属离子指示剂369
14.12实验室中一些试剂的配制方法370
14.13常用缓冲溶液的pH范围372
14.14不同温度下KCl的摩尔溶解焓372
14.15摩尔凝固点降低常数373
参考文献374

第一部分
化学实验的基本知识?基本方法
与基本技术
第一部分化学实验的基本知识?基本方法与基本技术
第1章绪论
1.1基础化学实验
课程的教学目的化学是在原子?分子及分子以上层次研究物质及其变化过程的基础科学，是一门理论与实验并重?富有创造性的中心学科?化学实验是化学学科形成和发展的基础，是检验化学科学理论知识是否正确的标准和手段?考虑到化学各分支学科的相互交叉和紧密融合，基础化学实验作为理工科高等院校化工?材料?药学?生命科学等专业的主要基础课程，已经打破了原四大化学实验分科设课的界限?作为一个整体，统一按照制备?结构?性能的基本关系，突出化学实验技能的培养，重新组织实验教学，强化对化学实验基本原理的掌握和对化学实验基本方法和技术的运用?
通过实验教学达到以下目的:(1)通过“基本实验—系列实验或设计实验—综合实验”三个层次的实验教学，加深对化学基础理论的理解和运用，强化化学基础理论与实践的结合，提高学生的综合能力和实践能力，培养学生的创新精神和团队协作意识?(2)熟练掌握化学实验的基本技能;树立“安全化学”?“绿色化学”的意识和可持续发展的理念?(3)初步了解化学研究或化学品设计?生产?开发和应用等的基本方法和手段，培养学生以化学实验为工具获取新知识的能力?(4)掌握必要的信息技术，能够获取?加工和应用相关的化学信息?学生经过严格的实验训练后，具有一定的查阅?收集和处理化学信息的能力，分析和解决较复杂问题的实践能力，并初步具备自主学习?自我发展的能力?
1.2基础化学实验课程的要求
为了达到上面提出的课程目标，学生应在以下环节严格要求自己?
1.实验前的预习明确实验目的和原理，所用仪器?使用方法和注意事项，药品或试剂的等级?物化性质(熔点?沸点?折射率?密度?毒性与安全等数据)，实验装置，实验步骤?要做到心中有数，避免边做实验边翻书的“照方抓药”式实验?实验前认真地完成预习报告?预习报告应简明扼要，切忌照抄书本?实验过程或步骤可以用框图或箭头等符号表示?
2.学习方法本书所选的基本实验是在教学过程中多年使用较为成熟的，因而容易得出结果，但不要认为生产或科研中的实际问题都可以如此顺利地解决，应当多问几个为什么?对于综合实验，更要明白解决问题的思路，切忌囫囵吞枣?为了培养创新和开拓意识，还安排了部分设计实验，对这部分实验，首先要明确需要解决的问题;然后根据所学的知识(必要时应当查阅文献资料)和实验室能提供的条件选定实验方法，并深入研究这些方法的原理?仪器?实验条件和影响因素，以此作为设计方案的依据;最后写出预习报告并和指导教师讨论?修改，定稿后即可实施?所选的题目较为简单，目的是给学生在“知识”和“应用”之间架设一座“能力”的桥梁?
3.实验记录实验过程中要准确记录并妥善保存原始数据，不能随意记在纸片上，更不能涂改?对可疑数据，如确知原因，可用铅笔轻轻圈去;否则应用统计学方法判断取舍，必要时应补做实验核实，这是科学态度的具体体现?实验结束后，实验记录请指导教师签字，留作撰写实验报告的依据?
4.实验报告实验报告不仅是概括与总结实验过程的文献性资料，而且是学生以实验为工具，获取化学知识实际过程的模拟，同样是实验课程的基本训练内容?实验报告从一定角度反映了一个学生的学习态度?实验水平与能力?实验报告的格式与要求，在不同的学习阶段略有不同，但基本应包括:实验目的，实验简明原理，实验仪器(厂家?型号?测量精度)，药品(纯度等级)，实验装置(画图表示)，原始数据记录表(附在报告后)，实验现象与观测数据，实验结果(包括数据处理，必要时用列表或作图形式表达)，讨论?
要养成专心致志地观察实验现象的良好习惯，在需要等待的时间内不能做其他事情?善于观察?勤于思考?正确判断是能力的体现?处理实验数据时，宜用列表法?作图法，具有普遍意义的图形还可以回归成经验公式，得出的结果应尽可能地与文献数据进行比较?通过这种形式培养学生科学的思维模式，锻炼文献查阅能力和文字表达能力?对实验结果进行讨论是实验报告的重要组成部分，往往也是最精彩的部分?它包括实验者的心得体会(指经提炼后学术性的体会，并非泛泛的感性表达)，做好实验的关键所在，实验结果的可靠程度与合理性评价，以及对实验现象的分析与解释?如能进一步提出改进意见，或提出另一种更好的合成路线或方案等，就是创新思维，是创新能力的表现?当然，一般情况下的讨论是初级的，有些见解可能是肤浅的，但重要的是有意识地培养思考分析的习惯，尤其是培养发散性思维和收敛性思维的模式，为具有真正的创新性思维打基础?下面以无机制备和测定等实验报告的格式为例，为低年级学生提供示范?高年级学生可参照前面的要求，并在教师指导下拟定实验报告格式?
1.3实验报告格式举例
一年级化学实验大致可分为三种类型:无机制备实验?测定性实验和验证性实验?制备实验主要写出物质制备原理?流程?原料量?产量?产率?产品质量及性质等?原料经多步实验操作和处理过程，最终得到产品?一般流程可用“框图”表示，每一操作可作为一个“框图”?性质测定实验主要是测定数据及数据处理过程?所有原始数据都要准确无误，计算时应该有具体数据处理过程?验证性实验主要是对物质性质的验证，可加深对无机反应原理和物质性质的理解?一般可分为实验步骤?实验现象?反应方程式及解释?结论等?在实验报告中要注意这四部分一一对应?“无机制备实验”报告格式示例
实验名称:五水合硫酸铜的制备学院专业年级班学号姓名实验日期
一?实验目的(略)
二?制备反应式及有关计算(原料?产量)(略)
三?简略实验步骤
四?实验结果
产量=;产率(%)=实际产量理论产量×100=;产品等级(如果经过检验分析):?
五?问题与讨论“无机测定实验”报告格式示例
实验名称:摩尔气体常量的测定学院专业年级班学号姓名实验日期
一?实验目的(略)
二?简略实验步骤
1.称量操作用托盘天平称表面皿(g)→用电子天平称表面皿(g)→用电子天平称表面皿+铝箔共(g)→铝箔g?
2.测摩尔气体常量在反应管内加入3mL8mol L-1的HCl和铝箔→试漏→反应→读数?记录→计算?
三?数据记录与结果处理
1.测摩尔气体常量(R)反应前量气管中液面读数:V1=mL;反应后量气管中液面读数:V2=mL;V(H2)=mL?铝箔质量g，n(H2)=mol?(计算式)室温=℃，T=K，p(H2O)=Pa;大气压p=kPa;p(H2)=kPa?结果:R=?
2.相对误差(%)=R(测定)-R(理论)R(理论)×100=?
3.误差分析“无机验证性实验”报告格式示例
实验名称:单?多相离子平衡学院专业年级班学号姓名实验日期
一?实验目的(略)
二?实验步骤实验步骤现象反应方程式解释(结论)0.1mol L-1HOAc(3mL)+甲基橙摇匀→溶液呈红色HOAcH++OAc-比较不加NH4OAc加NH4OAc(少许)溶液由红变黄
三?问题和讨论
第2章化学实验的基本知识
2.1化学实验基本知识
2.1.1化学实验规则
(1)实验前必须认真预习，明确实验目的和要求，掌握实验的基本原理，了解实验操作技术和基本仪器的使用方法，熟悉实验内容以及注意事项，写好预习报告?
(2)实验过程中应严格遵守实验室规则，在教师的指导下正确操作，独立?认真地进行实验?仔细观察并记录实验现象和数据?爱护仪器，节约药品?水?电和气体?
(3)实验后须及时处理实验数据，认真分析实验现象，对实验结果进行讨论和总结，根据不同的实验要求写出不同格式的实验报告?实验结束后做好实验室的整理工作?
2.1.2化学实验安全规则
(1)必须熟悉实验室的环境，了解与安全有关的一切设施(如电闸?水管阀门?气体阀门?急救箱和消防用品等)的位置和使用方法?离开实验室前，仔细检查水?电和气体阀门是否关好?
(2)实验室内药品严禁任意混合，更不能品尝其味道?试剂?溶剂的瓶盖?瓶塞不能混用?
(3)实验室内禁止饮食?吸烟及保存食物?实验时须保持安静，禁止打闹?使用有毒试剂(如氟化物?氰化物?铅盐?钡盐?六价铬盐?汞的化合物和砷的化合物等)时，剩余药品或废液应倒入回收瓶中集中处理?
(4)能产生有毒?有刺激性气味气体(如硫化氢?一氧化碳?氯气?二氧化硫等)的实验必须在通风橱内进行?
(5)有机溶剂大多易燃(如乙醚?苯?乙醇?丙酮等)，不能用烧杯等敞口容器盛装，装有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，更不能直接加热易燃溶剂?回流或蒸馏溶剂时应放沸石，防止液体过热暴沸，引起火灾?切勿将易燃溶剂倒入废液缸内，用过的溶剂要回收?
(6)使用具有强腐蚀性的浓酸?浓碱?溴?洗液时，应避免接触皮肤和溅在衣服上，更要注意保护眼睛，必要时应佩戴防护眼镜?
(7)加热?浓缩液体时，不能俯视正在加热的液体，以免溅出的液体灼伤眼?脸?加热试管中的液体时，不能将试管口对着人?需要借助于嗅觉鉴别少量气体时，应用手把少量气体轻轻地扇向鼻孔进行嗅闻?
(8)使用电器设备时，不要用湿手接触仪器，以防触电，用后拔下电源插头?
(9)为了避免实验室发生大量溢水事故，应注意水槽的清洁，保持下水道畅通，废纸?玻璃等物应扔入废物筐中?冷凝管的冷却水不宜开得过大，避免水压过高弹开橡皮管而跑水?