全书分为基础知识、实验、基本实验技术与实验仪器、附录4个部分。基础知识较为系统和详细地介绍了物理化学实验的目的要求、物理化学实验中的误差、数据的记录和处理等。实验内容分为基础性实验和综合性实验。其中基础性实验包括化学热力学、电化学、化学动力学、表面性质四个方面的内容共28项。附录介绍了物理化学实验中一些常用的仪器和测量方法，收集了化学实验所需的常用数据表，便于查阅使用。