《现代仪器分析实验技术（上册）/“十二五”江苏省高等学校重点教材》入选“十二五”江苏省高等学校重点教材。主要介绍在化学及材料科学、生命科学、环境科学等研究和应用领域中常用的现代仪器分析方法，包括有机及金属元素分析、色谱分析、质谱分析、光谱分析、磁共振波谱分析、X射线分析、电子显微分析、热分析等。教材内容有较大的覆盖面，重点介绍各种方法的原理、仪器结构与各部件功能、所能获得的信息及能解决的问题，有较强的可读性和参考价值。
序
前言
第1章 现代仪器分析测试技术理论基础
1.1 分析化学的内涵及发展
1.2 现代分析仪器简介
1.2.1 仪器分析的基本概念
1.2.2 仪器分析的基本特点
1.2.3 分析方法的分类
1.3 仪器分析的基本原理与仪器组成
1.4 仪器分析发展趋势
参考书目
第2章 有机元素分析
2.1 基本原理
2.2 元素分析仪的基本构成及其工作原理
2.3 实验技术
2.3.1 实验方法
2.3.2 实验条件的选择及选择依据
2.3.3 实验影响因素及其排除方法
2.3.4 对被测样品的一般要求
2.3.5 样品制备方法的一般要求
2.4 实验 有机元素分析
参考文献
第3章 原子吸收光谱分析
3.1 原子吸收光谱分析基本原理
3.1.1 原子吸收光谱的产生
3.1.2 原子吸收谱线轮廓及变宽
3.1.3 原子吸收光谱分析的特点
3.2 原子吸收光谱仪结构
3.3 原子吸收分析方法
3.3.1 火焰原子化法
3.3.2 石墨炉原子化法
3.3.3 氢化物发生法
3.3.4 样品的制备方法
3.3.5 分析数据处理
3.4 实验
实验一火焰原子吸收光谱法测定水中铅
实验二石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铬
参考书目
第4章 原子发射光谱法——电感耦合等离子体发射光谱法
4.1 原子发射光谱基本原理
4.1.1 原子发射光谱概述
4.1.2 原子的结构和辐射跃迁
4.1.3 原子激发
4.1.4 谱线的分裂和变宽
4.1.5 原子光谱分析的基本原理
4.2 原子发射光谱仪基本构造
4.2.1 激发光源
4.2.2 光谱仪
4.2.3 谱线检测仪器
4.3 电感耦合等离子体发射光谱仪
4.3.1 激发光源
4.3.2 分光系统
4.3.3 检测器
4.4 ICPAES中样品的分解、制备
4.4.1 样品引入ICP光源的常见方法
4.4.2 样品引入常用方法
4.4.3 固体样品转化为溶液的原则
4.4.4 样品的采集和制备
4.4.5 预处理方法
4.5 ICPAES实验技术
4.5.1 实验方法的选择
4.5.2 仪器工作条件的选择及选择依据
4.5.3 ICPAES法的干扰
4.6 实验
实验一ICPAES法测定废水中镉、铬含量
实验二电子信息产品中铅、镉的测试方法
参考文献
参考书目
第5章 色谱分析方法概述
5.1 色谱法的发展简史
5.2 色谱法的分类和特点
5.2.1 色谱法的分类
5.2.2 色谱法的特点
5.3 色谱法的比较
5.3.1 适用的样品
5.3.2 分析速度
5.3.3 灵敏度
5.4 色谱法的选择和应用
5.4.1 样品的前处理和衍生化
5.4.2 根据样品状态选择色谱方法
5.4.3 根据分析目的选择色谱法
5.5 色谱法的发展趋势
5.5.1 新型固定相和检测器的研究
5.5.2 色谱新技术的研究
参考书目
第6章 气相色谱分析
6.1 气相色谱分析基本理论
6.1.1 气相色谱分析过程
6.1.2 基本术语和参数
6.1.3 气相色谱理论
6.1.4 分离度与拖尾因子
6.2 气相色谱的分类及特点
6.2.1 分类
6.2.2 特点
6.3 气相色谱仪
6.3.1 气路系统
6.3.2 进样系统
6.3.3 分离系统
6.3.4 检测系统
6.4 实验技术
6.4.1 色谱柱分离条件的选择
6.4.2 色谱柱操作条件的选择
6.5 实验结果分析
6.5.1 定性分析
6.5.2 定量分析
6.6 气相色谱法的应用
6.7 实验
实验一用气相色谱仪测定环乙烷和乙酸乙酯
实验二利用程序升温气相色谱检测烷烃类混合物
参考书目
第7章 高效液相色谱分析
7.1 高效液相色谱法特点
7.2 高效液相色谱法基本原理
7.2.1 固定相和流动相
7.2.2 常用术语和参数
7.2.3 原理介绍
7.3 高效液相色谱法类型
7.3.1 液固吸附色谱法
7.3.2 液液分配色谱法
7.3.3 化学键合相色谱法
7.3.4 离子交换色谱法
7.3.5 凝胶色谱法
7.4 高效液相色谱仪
7.4.1 高压输液泵
7.4.2 梯度洗脱装置
7.4.3 进样装置
7.4.4 色谱柱
7.4.5 检测器
7.4.6 微机处理机
7.4.7 两种高效液相色谱仪器简介
7.5 实验技术
7.5.1 分离方式的选择
7.5.2 流动相选择与处理
7.5.3 流动相洗脱方式
7.5.4 衍生化技术
7.6 实验结果分析
7.6.1 定性分析
7.6.2 定量分析
7.7 高效液相色谱的应用
7.7.1 在生物化学和生物工程中的应用
7.7.2 在医药研究中的应用
7.7.3 在食品分析中的应用
7.7.4 在环境污染分析中的应用
7.7.5 在精细化工分析中的应用
7.8 实验
实验一高效液相色谱法分离测定邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚
实验二用反相液相色谱法分离芳香烃
参考书目
第8章 离子色谱分析
8.1 离子色谱法的发展
8.2 离子色谱法的优点
8.3 离子色谱法原理
8.3.1 离子交换色谱
8.3.2 离子排斥色谱
8.3.3 离子对色谱
8.3.4 其他分离方式的离子色谱
8.4 离子色谱仪
8.4.1 流动相输送系统
8.4.2 进样器
8.4.3 色谱柱
8.4.4 柱温箱
8.4.5 抑制器
8.4.6 检测器
8.4.7 数据处理系统与自动控制单元193 8.5 样品的制备
8.5.1 膜处理法
8.5.2 化学反应基体消除法
8.5.3 固相萃取法
8.5.4 分解处理法
8.6 定性与定量分析
8.7 离子色谱法的应用
8.8 实验用离子色谱法测定分析常见阴离子
参考书目
第9章 凝胶色谱分析
9.1 基本原理
9.1.1 凝胶渗透色谱分离原理
9.1.2 色谱柱参数及其测定方法
9.1.3 凝胶渗透色谱法校正原理
9.1.4 普适校正原理
9.1.5 光散射理论
9.2 基本构成及工作原理
9.3 实验技术
9.3.1 溶剂
9.3.2 激光光散射与凝胶色谱仪联用
9.3.3 实验要求及注意事项
9.4 应用
9.4.1 高分子聚合物特性
9.4.2 蛋白质及其聚合体
9.4.3 分枝
9.4.4 动力学/反应速率
9.4.5 低分子质量的测定
9.5 实验
实验一玉米淀粉分子质量及其构象的测定
实验二聚乳酸相对分子质量及其相对分子质量分布
参考文献
参考书目
第10章 有机质谱分析
10.1 简介
10.2 有机质谱仪
10.2.1 进样系统
10.2.2 电离方式和离子源
10.2.3 质量分析器
10.2.4 离子检测器和记录器
10.2.5 质谱仪的主要性能指标
10.2.6 质谱数据的表示
10.3 串联质谱及联用技术
10.3.1 串联质谱
10.3.2 联用技术
10.3.3 质谱法测定分子结构原理
10.3.4 几类有机化合物的质谱
10.4 质谱在有机及生物大分子中的应用
10.4.1 相对分子质量的测定
10.4.2 分子式的确定
10.4.3 结构鉴定
10.4.4 质谱联用技术分析
10.4.5 质谱在定量分析中的应用
10.4.6 质谱在生物大分子中的应用
参考书目
第11章 气相色谱质谱联用技术
11.1 基本原理
11.2 仪器基本构成及其工作原理
11.2.1 气相色谱仪简介
11.2.2 质谱仪简介
11.3 技术指标
11.3.1 工作条件
11.3.2 性能指标
11.4 实验技术
11.4.1 实验方法的选择
11.4.2 实验条件的选择
11.5 实验结果解析
11.6 应用
11.7 实验
实验一 气质联用法定性分析有机化合物
实验二 顶空固相微萃取气质联用法分析水样中的土味素和霉味素
参考书目
第12章 液相色谱质谱联用技术
12.1 概述
12.2 液相色谱质谱仪器系统
12.2.1 液相色谱质谱联用仪组成
12.2.2 液相色谱质谱联用技术特点
12.2.3 液相色谱质谱联用技术的接口
12.3 液相色谱质谱联用技术
12.3.1 液相色谱质谱联用的方法原理
12.3.2 液相色谱离子阱质谱联用技术
12.3.3 液相色谱飞行时间质谱联用技术
12.3.4 电喷雾电离接口与质谱联机
12.3.5 大气压化学电离接口与质谱联机
12.3.6 液相色谱三级四极杆质谱质谱联用技术
12.4 LCMS分析条件的选择和优化
12.4.1 影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素
12.4.2 接口的选择
12.4.3 正、负离子模式的选择
12.4.4 流动相和流量的选择
12.4.5 辅助气体流量和温度的选择
12.4.6 系统背景的消除
12.4.7 柱后补偿技术
12.5 LCMS的应用及相关技术
12.5.1 定性分析
12.5.2 定量分析
12.5.3 样品的预处理
12.6 实验液相色谱质谱联用分析乙酰左卡尼汀粗品中的杂质
参考书目
索引
《现代仪器分析实验技术（上册）/“十二五”江苏省高等学校重点教材》：
第1章 现代仪器分析测试技术理论基础
仪器分析是分析化学学科的一个重要分支，在化学、化工、材料、环境、生物、制药等行业显示出越来越重要的作用。20世纪初仪器分析出现，之后它不断丰富分析化学的内涵，使分析化学的内容、分析能力、测试范围等发生了一系列重大的变化。现代分析仪器的更新换代、仪器分析的新方法、新技术的不断创新与应用，引起分析化学内容和发展方向的根本性变化，使其面临更加深刻而广泛的变革。
1.1分析化学的内涵及发展
分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。其主要任务是鉴定物质的化学组成、测定物质有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。具体而言，分为以下几部分：
1） 定性分析——分析确定物质的化学组成；
2） 定量分析——测量试样中各组分的相对含量；
3） 结构与形态分析——分析表征物质的化学结构、形态、能态等；
4） 动态分析——表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征。
分析化学的发展经历了三个重要阶段：①20世纪以前，分析化学基本是许多定性和定量分析检测方法的技术总汇。20世纪初期，化学平衡（弱酸弱碱的离解平衡、沉淀溶解平衡、配合物的生成与离解平衡以及氧化还原平衡）理论的建立，使分析检测技术成为分析化学学科，这是分析化学发展史上的第一个里程碑，称为经典分析化学。此后，各种经典方法不断得到改善和补充，可对元素与组成进行常量分析。②生产与科研发展的需要，对分析化学提出了更高的要求，如对样品中的微量与痕量组分的测定，对分析的准确度、精确度、分析速度、分析方法的灵敏度的要求不断提高。20世纪中期，依据物质化学反应和物理特性，逐步创立与发展了新分析方法，这些方法采用了电子学、光学、电化学等仪器设备，因此称为仪器分析。分析方法有分光光度法、电化学分析法、色谱分析法。这是分析化学的第二个里程碑。③20世纪70年代以后，分析化学已不限于测定样品的组成与含量，而是以提高分析准确度、检测下限为发展重点。并且打破了化学学科的界限，利用化学、数学、物理、生物等学科所有可以利用的理论、方法、技术，对待测样品的元素组成、化学成分、结构、形态、分布等性质进行全面分析。由于这些非化学方法的建立，人们认为分析化学不再是化学的一个分支，而是形成了一门新的学科——分析科学。这是分析化学史上的第三个里程碑。现在各种新仪器、新技术、新方法不断出现，仪器的功能更加强大，自动化程度更高，使用也更加方便。
1.2现代分析仪器简介
1.2.1仪器分析的基本概念
仪器分析（instrumental analysis）与化学分析（chemical analysis）是分析化学（analytical chemistry）的两种分析方法。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性（如物理性质、化学性质、生理性质等）的实验现象，通过探头或传感器、放大器、信号读出装置等转变成人可直接感受的、已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，所以称为“仪器分析”。
仪器分析方法包括的分析方法很多，目前有数十种。每一种分析方法依据的原理不同，测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。仪器分析大致可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、磁共振波谱分析、质谱分析、能谱分析、X射线分析、电子显微镜分析（简称电镜分析）、热分析等。
1.2.2仪器分析的基本特点
仪器分析与化学分析既有共同之处，也有其自身的特殊性。
1） 灵敏度高：仪器分析的分析对象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）组分的分析，准确度高。大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g，电子光谱甚至可达10-18g。
2） 样品用量少：化学分析法需用试样在10-4~10-1g；仪器分析试样常在10-8~10-2g。
3） 仪器分析在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-7~10-11范围内的杂质测定，相对误差低达1%~10%。
4） 方便、快速：例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48种元素。
5） 可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区分析，试样可回收。
6） 能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时做定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
7） 专一性强：例如，用单晶X射线衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8） 便于遥测、遥控、自动化：可做即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9） 操作较简便：省去了繁多的化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
10） 仪器设备较复杂，价格较昂贵。
1.2.3分析方法的分类
按照检测原理的不同大致可分为色谱法、光谱法、电化学法、质谱法、能谱、微观形貌显微技术、热分析等（表1-1）。
表1-1仪器分析分类
1.3仪器分析的基本原理与仪器组成
仪器分析进行分析测试工作时，需要使用各种各样的分析仪器。不管是何种类型的分析仪器，它一般都是由信号发生器、信号检测器、信号处理器和信号读出装置四个基本部分组成。
1） 信号发生器使得样品产生信号，信号源可以是样品本身，如气相色谱仪、液相色谱仪测试时所使用的样品；也可以是样品和辅助装置，如核磁共振仪测试时的样品和射频发生器产生的微波辐射，透射电镜测试时的样品和电子束等。
2） 检测器或称传感器，它是将某种类型的信号转变成可以测定的电信号的器件，是非电信号实现电测不可或缺的部件。如气相色谱仪中的氢焰检测器、热导检测器，凝胶色谱中的视差检测器、多角度激光光散射检测器等。
3） 信号处理器是一个放大器，是将微弱的电信号放大，便于读出的装置。
4） 读出装置将信号处理器放大的信号显示出来，如表针、显示器、打印机、记录仪等或用计算机处理。
1.4仪器分析发展趋势
分析化学的发展与现代科技的发展是分不开的，现代科技对分析化学的要求越来越高，同时又不断地向分析化学输入新理论、新方法和新技术，相互促进，不断发展。为了适应科学发展，仪器分析随之出现以下发展趋势。
1） 方法创新：进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确性。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。
2） 分析仪器智能化：微型计算机在分析中不仅可以运算分析结果，而且可以储存分析方法和标准数据，控制仪器的全部操作，实现分析操作自动化和智能化。
3） 新型动态分析检测和非破坏性检测：离线的分析检测不能瞬时、直接、准确地反映生产实际和生命环境的情景实况。运用先进的技术和分析原理，研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测，将是21世纪仪器分析发展的主流。目前，生物传感器和酶传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等不断涌现；纳米传感器的出现也为活体分析带来了机遇。
4） 多种方法联合使用：仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得以发挥，每种方法的缺点得以弥补。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向，如气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、热分析-质谱、热分析-红外光谱、液相色谱-电感耦合等离子光谱-质谱（HPLC-ICP-MS）联用等。
5） 扩展时空多维信息：随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床化学、生物医学等学科的兴起，现代仪器分析的发展已不局限于将待测组分分离出来进行表征和测量，而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质认识的深入，某些过去所不甚熟悉的领域（如多维、不稳定和边界条件等）也逐渐提到日程上来。采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析方法，可提供有机物分子的精细结构、空间排列构成及瞬态变化等信息，为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。总之，仪器分析正在向快速、准确、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
参 考 书 目
[1] 方惠群、于俊生、史坚.仪器分析.北京：科学出版社.2003.
[2] 田丹碧.仪器分析.北京：化学工业出版社.2009.
[3] 张晓丽.仪器分析与实验.北京：化学工业出版社.2006.第二篇有机及金属元素分析
第2章有机元素分析
有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
有机元素分析最早出现在19世纪30年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量。他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气，然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的质量变化分别计算出碳和氢的含量。
目前，元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法具有分析时间长、工作量大等不足[1]。随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代，后经不断改进，配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理。该方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法[2]。目前，有机元素分析仪上常用的检测方法主要有示差热导法[3]、反应气相色谱法[4]、电量法[5]和电导法[6]等几种。
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