食品分析综合实验指导以食品分析为基础,按照高校食品类专业的食品分析教学实验类项目和本科毕业环节常用的实验分析项目进行设计。食品分析综合实验指导内容共11章,主要为: 食品分析实验一般知识、食品感官分析及常用物理分析检验、食品常用成分分析、食品中功效组分的分析、食品中添加剂含量分析、食品中有害成分分析、食品安全监测分析、食品中微生物及酶活测定、食品综合设计实验、食品分析现代色谱技术、样品前处理技术。食品分析综合实验指导涵盖了食品行业常用食品分析项目和食品分析教学类综合分析设计项目、并对现代仪器实验分析技术,如质构技术、超临界萃取技术、微波萃取技术、超滤技术等进行了实验分析项目的设计,对色谱及质谱联用技术、加速溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取、样品前处理等技术进行了应用介绍。
本书内容包括食品分析实验基本知识及实验室安全基础知识、食品感官分析及常用物理分析检验、食品常用成分分析、食品中功效组分的分析、食品中添加剂含量分析、食品中的有害成分分析、食品安全监测分析、食品中微生物及酶活测定、食品综合设计实验、食品分析现代技术简介等方面的综合实验技术。选编了食品分析中有代表性的实验,强调对学生基本理论、基本知识和基本技能的训练。实验方法上既有常规的理化分析方法,也加强了现代仪器分析方法的介绍,强调实用性和先进性结合。同时设计了一些提高性、研究性和综合性实验,注重对学生的知识和能力进行全面的综合培养。
第一篇
基础性与综合性实验
第一章 食品分析实验一般知识
第一节 常规化学试剂分级与单位
一、试剂规格
常规化学试剂分级与单位
试剂规格基本上按纯度 (杂质含量的多少 )划分.主要划分为以下内容 :
●国标试剂 :该类试剂为我国国家标准所规定.适用于检验、鉴定、检测.
●基准试剂(JZ.绿标签 ):作为基准物质.标定标准溶液.
●优级纯(GR.绿标签 )(一级品 ):主成分含量很高、纯度很高.适用于精确分析和研究工作.有的可作为基准物质.
●分析纯(AR.红标签 )(二级品 ):略次于优级纯.主成分含量很高、纯度较高.干扰杂质很低.适合于重要分析及一般研究工作.
●化学纯(CP.蓝标签 )(三级品 ):主成分含量高、纯度较高.存在干扰杂质.适用于化学实验和合成制备.
●实验纯(LR.黄标签 ):也称工业试剂.主成分含量高.纯度较差.杂质含量不做选择.只适用于一般化学实验和合成制备.
●高纯试剂(EP):是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂.它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级.因此.高纯试剂特别适用于一些痕量分析.包括超纯、特纯、高纯、光谱纯.
●色谱纯(GC、LC):气相、液相色谱分析专用.一般指在色谱条件下只出现指定化合物的峰.不出现杂质峰.
●光谱纯(SP):用于光谱分析.分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品.
●指示剂(ID):配制指示溶液用.质量指标为变色范围和变色敏感程度.可替代CP.也适用于有机合成用.
●生化试剂(BR):配制生物化学检验试液和生化合成.质量指标注重生物活性杂质.可替代指示剂.可用于有机合成.
●生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液.质量指标注重生物活性杂质.可替代指示剂.可用于有机合成.
二、溶液浓度
(1)
当量浓度(N或当量 /L):表示1L溶液中溶质的物质的量.现多用物质的量浓度.
(2)摩尔浓度(mol /L):表示溶液中溶质的物质的量.可称为物质的量浓度.
(3)
质量-质量百分浓度[%(m/m)]:表示100g溶液中所含溶质的质量(g).可用符号WB表示.B代表溶质.如WHCl=37%.表示100g溶液中含有37g氯化氢.如果分子和分母的质量单位不同.则质量分数应加上单位.如mg /g、 μg /g等.
(4)
体积-体积百分浓度[%(V/V)]:表示100mL溶液中所含溶质的体积(mL).可用符号VB表示.B代表溶质.如VCH3COOH=5%.表示100mL溶液中含有5mL乙酸.
(5)
质量-体积百分浓度[%(m/V)]:表示100mL溶液中所含溶质 (多为固体 )的质量(g).
(6)
质量、容量单位 :表示溶质的质量与溶液的体积之比.可用符号 ρB表示.B代表溶质.如 ρNAOH=10g /L.指1L溶液中含有10g氢氧化钠.当浓度很稀时.可用g/L、g /mL、μg /L、ng /L表示.可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g /L或mg /mL).
A质量分数(%):表示溶质的质量与溶液的质量之比.b体积分数(%):表示在相同的温度和压力下.溶质的体积与溶液的体积之比.c质量浓度(g /L):表示溶质的质量与溶液的体积之比.可用符号 ρB表示.d物质的量浓度(mol /L):表示溶质的物质的量与溶液的体积之比.可用符号cB表
示.B代表溶质的基本单元.如HNO3=1mol /L.表示1L溶液中含有1molHNO3.e滴定度(g /mL):表示1mL标准溶液相当于被测物的质量.可用T表示.s和x分
/
别代表标准溶液和待测物质的化学式.如THCl /NA2CO3=0005316g /mL.表示s1xmL盐酸标准溶液相当于0005316g碳酸钠.
三、溶液配制
稀释度 “1+x” 稀释度“1+x”是指1体积的原装酸或碱的浓溶液用x体积水稀释而成的溶液的浓度.例如. (1+5)HCl溶液.是指把1体积市售原装浓盐酸溶于5体积水而成的溶液.并以符号“1 ∶x”表示.
四、温度和压力的表示
(1)
一般温度以摄氏度表示.写作℃.或以开氏度表示.写作K(开氏度=摄氏度 ±273 15).
(2)
压力单位为帕斯卡.符号为PA (kPA.MPA).1Atm=760mmHg=1 0332kg /cm2=101325PA=101 325kPA=0101325MPA (Atm为标准大气压).
第二节 定量分析中的误差
化学实验中误差是客观存在的.实验误差主要是指测定结果与真实值之间的差值.误差产生的原因与性质.主要是系统误差和偶然误差两类.
一、系统误差
系统误差是指在分析过程中由于某些固定的原因所造成的误差.它的大小、正负是可测的.系统误差的特点是具有单向性和重现性.即平行测定结果系统地偏高或偏低.当重复进行测定时系统误差会重复出现.若能找出原因.并设法加以校正.系统误差即可消除.因此也可称为可测误差.系统误差可分为以下几种.
1方法误差
方法误差是由于分析方法本身缺陷而引起的误差.例如.在重量分析中由于沉淀溶解损失而产生的误差.在滴定分析中.化学反应不完全.指示剂选择不当.以及干扰离子的影响等原因而造成的误差.
2仪器误差
仪器误差主要是仪器本身缺陷所引起的.如天平、砝码、滴定管和容量器皿刻度不准或未校正等.在使用过程中就会使测定结果产生误差.
3试剂误差
试剂误差是由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差.
4操作误差
操作误差是指由于操作人员的操作不完全正确或主观原因造成的误差.如个人对颜色的敏感程度不同.在辨别滴定终点颜色时.偏深或偏浅.或者滴定管读数偏高或偏低等都会引起误差.
二、偶然误差
偶然误差是指在分析过程中由于某些偶然的原因造成的误差.是因一些偶然和意外的原因产生的.也叫随机误差或不确定误差.通常是环境条件和测量仪器的微小波动.如温度、湿度、风吹或电压波动等.是随机的不可控制的.使某次测量值异于正常值.偶然误差的特征是大小和正负都不定.是非单向性的.在操作中不能完全避免.只能采取一定措施使之减小.
除了上述两类误差外.往往还可能由于分析人员失误造成误差.如工作上的粗枝大叶、不遵守操作规程等.或器皿不干净、丢失试液、加错试剂、看错砝码、记录及计算错误等.这些都属于不应有的过失.会对实验结果带来严重的影响.必须注意避免.
三、误差的减少
从误差的分类和各种误差产生的原因看.分析人员需要花时间进行原理、方法和仪器操作的学习.加强分析练习、熟练操作技能.尽可能地减少系统误差和随机误差.才能提高分析结果的准确度.减免误差的主要方法如下.
(1)
选择适当的分析方法 :了解不同方法的灵敏度和准确度.根据分析样品、分析目的及结果的要求.选择适当的分析方法.如提高仪器的精度.
(2)减少测量误差
:为保证分析结果的准确度.必须尽量减少各步的测量误差.通常化学分析中.测量的量主要是质量和体积.例如.分析天平的一次称量误差为01mg.每个数据都通过两次称量得到.两次的读数误差为2×0 1=02(mg).若要使称量的相对误差小于1‰.则要求称样质量至少为200mg.
相对误差=2×0 W1mg×100% ≤0 1%
式中 :W表示称样品质量.单位为mg.
滴定分析中.滴定管的读数误差为001mL.每个数据都通过两次滴定得到.两次的读数误差为2×0 1=002(mL).若要使测量的体积相对误差小于1‰.则要求消耗的溶液体积至少为20mL.
相对误差=2×0 V01mL×100%≤0 1%
式中 :V表示滴定消耗体积.单位为mL.一般分析天平的称样量要适当大一些.要大于02g.滴定消耗的标准液要大于20mL.
(3)系统误差可以采用一些校正的办法和制定标准规程的办法加以校正.使之接近消除.例如.选用公认的标准方法与所采用的方法进行比较.从而找出校正数据.A与经典方法进行比较.用标准方法和所选方法同时测定某一试样.测定结果做统计
检验.判断有无系统误差.
b校准仪器.对砝码、移液管、酸度计等进行校准.消除仪器引起的系统误差.
c对照试验.选用组成与试样相近的标准试样.在相同条件下进行测定.测定结果与标准值对照.判断有无系统误差.进行对照试验是用来检验系统误差的有效方法.进行对照试验时.常用已知准确含量的标准试样 (或标准溶液).按同样方法进行分析测定.并与所测试样对照.也可用不同的分析方法.或者由不同单位的化验人员分析同一试样来互相对照.在生产中.常常在分析试样的同时.用同样的方法做标样分析.以检查操作是否正确和仪器是否正常.若分析标样的结果符合 “公差 ”规则.说明操作与仪器均符合要求.试样的分析结果是可靠的.
d回收试验.称取等量试样两份.在其中一份试样中加入已知量的待测组分.平行进行两份试样测定.由加入被测组分量是否定量回收.判断有无系统误差.回收率=加入后测得量-加入前测得量×100%加入量回收率一般应在95% ~105%.但对于一些高灵敏的仪器.由于检测限低回收率最佳范